飼料總能用什么儀器測 飼料化驗一般要用到什么儀器?
飼料化驗一般要用到什么儀器?飼料檢驗應使用水分儀、恒溫恒濕儀、干燥箱等儀器。飼料中總磷的測定需要哪些儀器和設備?一.方法選擇6437-2018《飼料中總磷的測定 分光光度法》 GB/T適用于飼料原料和

飼料化驗一般要用到什么儀器?
飼料檢驗應使用水分儀、恒溫恒濕儀、干燥箱等儀器。
飼料中總磷的測定需要哪些儀器和設備?一.方法選擇
6437-2018《飼料中總磷的測定 分光光度法》 GB/T
適用于飼料原料和飼料產品中磷的測定
不適用于含磷酸鹽(如磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣)的礦物原料中磷的測定。
磷酸氫鈣:GB/t 22549-2017《飼料級 磷酸氫鈣》
第二,原則
樣品中的總磷被消解,在酸性條件下與釩鉬酸銨反應生成黃色的釩鉬黃絡合物。釩鉬黃的吸光度值與總磷的濃度成正比。在400nm波長處測定樣品溶液中釩鉬黃的吸光度值,并與標準系列進行定量比較。
三、操作步驟
1、樣品分解
答:干灰化法:稱取2g ~ 5g樣品于坩堝中,在電爐中小心碳化,550℃灼燒3h。取出冷卻,加入10mL鹽酸溶液和幾滴硝酸,小心煮沸約10min,冷卻,轉移至100mL容量瓶中,搖勻。
b:濕法消解法:稱取0.5g ~ 5g樣品于凱氏燒瓶中,加入30mL硝酸,加熱煮沸至黃煙排出,加入10mL高氯酸,繼續加熱至高溫并放出白煙,冷卻后加入30mL水,加熱煮沸,然后轉移至100mL容量瓶中,搖勻。
c:鹽酸溶解法:稱取0.2g ~ 1g樣品于100mL燒杯中,緩慢加入10mL鹽酸使其完全溶解,冷卻,轉移至100mL容量瓶中,搖勻。
2.工作曲線的繪制
轉移:用單線校準移液管將0.00、1.00、2.00、5.00、10.00和15.00毫升磷標準溶液轉移至50毫升容量瓶中。
顯色:將10mL鉬酸銨釩顯色劑準確加入帶刻度管的容量瓶中,定容,搖勻,室溫放置10min。
上機測定:儀器開機預熱穩定后,波長調至400nm,以1cm應時比色皿和試劑空白(0.00mL溶液)為參比,測定各溶液的吸光度。
繪制標準曲線:以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
3、樣品測定:
轉移:準確地將1.00 ~ 10.00毫升樣品分解溶液轉移到50毫升容量瓶中。
顯色:加入10.00mL釩鉬酸銨顯色劑,定容,室溫放置10分鐘。
測定:在標準曲線條件下(400nm)測定其吸光度。
查表:根據吸光度,在標準曲線上查到磷含量。
四:關鍵控制點
樣品應完全灰化,溶解的樣品不應溢出。
馬弗爐冷卻后,應在200℃時取出坩堝。
鹽酸沿壁循環加入,防止試液濺出。
轉移需要引流
恒定體積應該是準確的
釩鉬酸銨顯色劑
移液器的準確性和正確使用
磷標準溶液的體積和標記線的點
從低濃度到高濃度的順序測定
吸光度控制在0.2-0.8之間。